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凍干常見問題解決方案(博醫康冷凍干燥機大講堂)
更新時間:2016-08-11 點擊次數:3215

關于凍干的起泡現象
現象:很多凍干的藥品都會出現起泡,就其原因分析,主要歸納如下
可能原因分析及解決方案:
1、凍結不牢固
2、沒有掌握好物料的性質
3、真空沒有控制好
4、加熱的程序出現問題
5、被凍干物體表面結構密實,干燥時內部氣體排出時所致。
主要現象是預凍沒有凍好所致,在預凍好的情況下真空控制不好不會起泡,而加熱太快會引起干損.
7如果真空控制不好的話也會有起跑現象,
設備要養護好
8.凍結 首先要將制品凍透,物料厚度盡可能控制在15mm以下,賦形劑使用,緩慢凍結有助形成大的冰晶,因而有助于提高升華干燥速率,共晶點以下10度到達后保持1-2小時
9.升華干燥 冷凝器(捕水器)預冷至-45度后開始抽真空,真空控制在50-100pa(關于真空度的話有的書本上說在10-30pa,根據不同的物料視實際情況選擇合適的真空度,真空過低或者制品沒有凍透的話,制品表面會產生沸騰,有氣泡從制品內往外跑,影響制品的外觀和升華速率) 同時對制品開始緩慢加熱,溫度控制應該控制制品溫度不超過其共晶溫度以下,因為簡單一點說就是加熱溫度不可使制品熔化(還有其他方法判定)

博醫康經典中試凍干機(冷凍干燥機)Pilot2-4M
10.一抽真空就起泡,屬于沒有凍結,物料沒有*結晶.
11.一抽真空就起泡,屬于沒有凍結,物料沒有*結晶.
12.加熱一段時間再起泡的,屬于加熱過快,料溫超過共晶點溫度,使物料融化而起泡.
13.*干燥階段(升華階段)沒有結束就進入了解析,使沒升華完的含冰物料溫升而融化起泡
14.濃度過高沒有經過處理的,在預凍時在物料表面形成了一層結晶鹽.這層結晶鹽嚴重影響物料升華時水蒸汽的通道,使在剛加溫很短(大概在1個小時左右)的時間內就會出現鼓起現象,嚴重會起泡.

 

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